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    Dako分析的工作流程

    发布时间: 2021-05-31  点击次数: 616次

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    介绍

    当前使用的许多分析方法检测农药和其他污染物不足— 2017年氟虫腈卵污染丑闻是的

    例子。随着工作的改善分析技术,本文提供了一个农药分析的工作流程概述,解决食品安全准则使用Agilent 6546完成液相色谱(LC)四极飞行时间(Q-TOF)系统,以及讨论使用的食品安全应用新的筛选器软件工具。质谱质谱产生定性和定量结果。定量的非常有针对性-多少钱

    化合物的浓度可以是检测到。定性方面是什么在样本中。可以排除在外吗来自或包含在分析中?两个都结果受仪器的限制灵敏度和选择性。

    全谱图的比较

    目标分析包括以下内容:

    •全频谱:频谱是从测量中得出。分辨率是每个传播的物种(即峰宽)。通常,这是完成的在高分辨率仪器上例如Q-TOF。•目标分析:仅目标窗口被发送。分辨率是宽度传输窗口。这是三重四极杆仪器的典型工作流程。三重四极杆是美国的金标准最高灵敏度的定量和出色的动态范围,但它具有一些限制。首先是它的单位质量解析度;它的质量也很低新样品的准确性和样品再分析化合物是不可能的。Q-TOF技术的质量很高分辨率高,质量准确度高,能够对非目标化合物进行样品重新分析。因此,Q-TOF解决三重局限性四极杆,但有灵敏度权衡。其灵敏度可比

    有中距离的三重四极杆,动态范围略低。安捷伦不仅在关注大众光谱仪,但它也可以覆盖农药分析的整个工作流程食品安全—从样品制备以及分离检测和报告,包括用于集成的附加值技术和服务结合在一起。工作流程概述用于农药分析工作流程的第一步是样本准备;通常是通过QuEChERS提取方法。安捷伦Bond Elut试剂具有不同的功能市场上的要求,例如样品提取中的不同体积步骤或其他方法(例如EN-或基于AOAC)。提取后,下步骤是选择分散固体相萃取套件。它可以再次是取决于体积,方法或矩阵依存关系。接下来是分离步骤展示了以下产品的功能和影响Agilent 1290 Infinity II液相色谱系统。这1290 Infinity II功能:•触摸屏显示直观

    和自适应控制。变化是轻松制作。•检测器可以达到数据传输率适用于超高压液相色谱峰(240

    赫兹VWDDAD)。合适用于快速色谱。•柱箱创新的阀门设计QuickChange和免工具提供的功能非常停机时间短,设置灵活。•接近零的自动进样器残留物少于9 ppm。它有最高的样品容量(6,14416x384孔板中的样本),最大限度地减少了手动交互样本分析。•1300巴的背压等级

    高通量分析。专注于质谱仪,共有三种不同的工作流程:1.目标定量:用有限的目标列表(100个)。这工作流程是最高的吞吐量。2.有针对性的筛查:确认化合物的存在。这是的中型清单(数百至一千),这仍然是一个高吞吐量常规分析。3. 非靶向筛选:样品被分析为重大化合物。这是大尺寸的分析物(千)与中低吞吐量。仅关注两个工作流程,用于目标定量的Q-TOF工作流程使用数据独立采集(DIA),即全离子或Q-RAI(四极解析所有离子)和一个

    生成校准曲线以量化未知样品中的化合物。这需要建筑参考标准校准曲线,但保留时间是已知的,集中精力报告分析物。有针对性的筛选工作流程的嫌疑犯也是DIA,它证实了如果检测到高浓度的化合物置信度。参考标准是在这里是可选的,因此分析依靠高质量的同位素保真度和共洗脱片段或光谱库匹配。关键部分此工作流程是快速审查的需求确定分析物是否存在的过程

    在样品中检测到或未检测到。两种分析的工作流程是可以执行与安捷伦同时MassHunter收购10.1。被标记为目标的分析物被量化,并且更大的一组嫌疑犯被筛查在同一同时安装软件。此外,筛选器工具已嵌入其中加速分析的软件信息丰富的Q-TOF DIA数据。完成此过程后,将生成一个报告,列出检测到的或可疑的化合物和目标分析物有浓度报告。食品安全准则在6546 LC / Q-TOF之内2017SANTE指南(11813)集农药鉴定要求食品和饲料中的残留分析单位质量分辨率以及精确度质量测量。对于后者,相关的质谱仪是Q-TOFOrbitrabFT-ICR或扇区MS。这SANTE准则(SANTE / 12682/2019)最小离子数明所必需;在这种情况下,质量精确度小于的两个离子大于5 ppm和至少一个碎片离子是必需的。另一个要求“带有标签的分析物量化目标还有更多的在同一屏幕上同时使用软件。”

     

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